在烟道、烟囱、管道的废气中常常含有氯化氢气体,这些氯化氢气体直接排放到空气中势必会带来环境污染,检测和监控排放管道中的氯化氢气体浓度,有助于我们保护环境。今天纽瑞德特气小编月月就为大家介绍一下离子层析法检测排放管道中氯化氢浓度。
一、方法概要
排放管道中氯化氢气体以试剂水吸收后,使用离子层析法,随碳酸钠及碳酸氢钠移动相,经过一系列之离子交换层析管时,即因其与低容量之强硷性阴离子交换树脂间 亲和力之不同而被分离,分离后之待测阴离子,可再流经一个高容量的阳离子交换树脂(strong cation exchange resin)之抑制 器,而被转换成具有高导电酸之型态,最后以电导度侦测器检测其导电度。依据氯化氢之波峰滞留时间,记录其面积或高度或感应强度,根据检量线与採样体积,计算排气中氯化氢之浓度。
二、适用范围
本方法适用于经由化学反应或燃烧,通过烟道、烟囱、管道之废气中氯化氢浓度之测定,採气量为20l时,可定量的浓度范围为0.6至130mg/nm3;但增加採气量或稀释试样溶液时,均可增大定量范围。
三、干扰
此方法容易受到样本气体中高浓度之还原性共存物的影响,例如亚硫化物等,因此当这些因素可忽略或排除时,可使用此方法。
四、试剂
所有试药须使用试药级或更高等级之化学药品
(一)试剂水:去离子水或蒸馏水,并经由0.2m或0.45m薄膜过滤,导电度在0.1s/cm以下者。
(二)无水硫酸
(三)硼酸:99.5﹪以上
(四)硫酸钠(sodium sulfate)
(五)葡萄糖酸钾(potassium gluconate)
(六)对苯酚酸(p-hydroxybenzonic acid)
(七)bis(2-hydroxyethyl) iminotris (hydroxymethyl) methane
(八)二甲酸(phthalic acid)
(九)2-amino-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol[tris(hydroxymethyl) minomethane]
(十)丙烯晴(acetonitrile):80.0﹪以上
(十一)甘油(glycerol)
(十二)氯化钠(sodium chloride)
(十三)移动相:
依据仪器种类和分离管柱,可以选择使用抑制型离子层析仪。
1.碳酸氢钠-碳酸钠溶液i:溶解0.336g(4mm)之碳酸氢钠和0.424g(4mm)之无水碳酸钠于水中,并以试剂水定容至1l。
2.碳酸氢钠-碳酸钠溶液ii:溶解0.143g(1.7mm)之碳酸氢钠和0.191g(1.8mm)之无水碳酸钠于水中,并以试剂水定容至1l。
3.或依各厂牌仪器分离管柱之特殊规定配製。(注1)
(十四)再生液:当使用抑制器时,依据仪器种类与抑制器,可选择下列叙述之再生液,
1.硫酸溶液(15mm)稀释15ml之1m硫酸溶液(60ml硫酸徐徐注入500ml水中,待其冷却后,加水至1l),并以试剂水定容至1l。
2.硫酸溶液(12.5mm)稀释12.5ml之1m硫酸溶液至1l。
3.或依各厂牌仪器之特殊规定配製
(十五)氯离子储备标准溶液 (1mg cl-/ml):加热氯化钠至600℃,维持一小时,并在乾燥器中充分冷却。精秤1.648g氯化钠溶于少量水中,并以试剂水定容至1 l;或购买经浓度确认并附保存期限之市售标准储备溶液。
(十六)氯离子工作标准溶液(0.1mg cl-/ml):精确取出10 ml上述之氯离子储备标准溶液(1mg cl-/ml),并以试剂水定容至0.1l。使用前,方配製之。
(十七)氯离子工作标准溶液(0.01mgcl-/ml):精确取出10ml之氯离子标准溶液(0.1mgcl-/ml),,并以试剂水定容至0.1l。使用前,方配製之。
五、品质管制
(一)排气中若含有水分,氯化氢很容易被管径中之水分吸收,影响浓度测定,因而必须在气体样品进入吸收瓶前,保温在120℃以上。
(二)每个样品均须进行重覆分析,取平均值作为该样本之测值。
(三)前后吸收瓶均须个别进行氯化氢之离子层析仪检测,计算氯化氢採样之破出率。
(四)每批次样品或每10个样品必须作查核、吸收液空白及添加分析(添加量为样品预估浓度1~5倍),其数据必须落在品质管制范围内。
六、精密度及准确度
单一实验室对cl-离子进行精密度与准确度检测,以试剂水配置查核样品(5 mg/l),准确度为102.4±3.3﹪,精密度为1.6﹪。
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