气相色谱中常见的载气及选择方法
在气相色谱法中,流动相为气体,称为载气。
气相色谱之所以被称为气相,是因为它的流动相是气体,而这部分流动相气体被称
为载气。
载气过程:进入色谱柱进行分离。
载气的作用
载气的作用是运输,辅助样品在进样口蒸发,将样品运输到色谱柱进行分离,最后
将样品运输到检测器进行检测。
将一定流量的气体样品或气化样品气体一起进入色谱柱进行分离,然后将分离的各
组分载入检测器进行检测。最后,色谱系统排空或收集,气体只是起载带,基本不
参与分离。
常用的载气有氢、氦、氮、氩、二氧化碳等,载气的选择和净化取决于检测器。
1、氢气(h2):
它具有相对分子质量小、导热系数大、粘度低等特点。是热导探测器常用的载气和
氢火焰离子探测器中必需的气体,但氢气易燃易爆,使用时要特别注意安全。
2、氮气(n2):
相对分子质量大,扩散系数小,柱效率相对较高,安全,价格便宜。因此,氢火焰
离子检测器常用于这四种气体中最常用的载气,但由于其导热系数低、灵敏度差、
定量线性范围窄,在导热检测器中使用较少。
3、氦气(he):
与氢气相比,分子量小、导热系数大、粘度小、使用速度快更安全,但成本高,常
用于气一质联用分析。
4、氩气(ar):
相对分子量大,导热系数小,但由于成本高,应用较少。
根据色谱柱系统和色谱仪检测器的条件,选择气相色谱载气。
如何选择载气?
由于热导率最高,氢气和氦气是使用热导探测器时最好的载气。
那么问题来了,为什么实验室常用的载气是氮气呢?
那是因为安全性和价格也需要在选择载气时考虑。如果只考虑柱效,建议使用氢气,
但氢气会带来安全问题。
氦气虽然兼顾了柱效和安全性的优点,但氦气的价格很高,所以大多数实验室选择
氮气作为载气。
另一个载气要求是纯度,纯度越高越好。由于载气中的氧气、水等杂质容易与色谱
柱的固定相发生作用,导致固定相变性丧失,柱效率降低。
而对于检测器来说,如果载气中有大量的杂质,特别是检测器能够响应的杂质,会
增加仪器基线的噪音,降低灵敏度。
例如,对于ecd检测器来说,氧气是ecd中能够响应的组成部分,如果载气中有大
量的氧气,很容易降低ecd的灵敏度。
因此,为了保证色谱柱的性能和仪器的灵敏度,建议载气纯度应在99.995%以上。