dmf是有机合成中广泛使用的溶剂之一,也称为通用溶剂。nah是有机合成中最常用的强碱之一。dmf和四氢呋喃是最常用的溶剂。由于部分缔合的溶解度,nah和dmf最有可能一起使用。由于nah中的h是具有强还原性的活性负h离子,因此容易产生氢气并引起爆炸。此外,nah和氧化剂也会发生剧烈反应,导致燃烧或爆炸。由于nah在遇到湿气和湿气时具有高度腐蚀性,会产生氢氧化物,因此在工艺研究和开发中应避免使用,用其他碱替代,或应尽量减少使用等效物。
使用干燥和无水dmf是否危险?
在美国,《化学与工程新闻》报道了一起nah和dmf爆炸事故。经证实,用nah爆炸的dmf已经干燥,因此排除了水与氢化钠反应的可能性。重复验证的模拟实验表明,两种方法可在26°c下自动升温,在40-50°c之间快速升温,并在75-80°c之间变得更强烈。因此,dmf中的nah具有潜在危险。
除了dmf中nah的潜在风险外,当使用dmso时,还存在在特定温度下发生不受控分解反应的风险(这两种溶剂不应与其他强碱结合)。如果喂食顺序不小心,也会非常危险。因此,最好使用具有nah*的四氢呋喃等溶剂。使用。
使用nah的注意事项
称量nah时,应佩戴口罩,以防止灰色粉末的强碱。称重时,只能使用一个牛角勺,而不是金属勺;由于其吸湿性,称重、转移和进料时始终注意密封,但反应系统无法密封。如果使用nah,反应溶液应提前干燥,反应瓶也应提前干燥;通常,非质子溶剂如thf通常用作溶剂。通常,将底物溶解在溶剂中,并在惰性气体气氛下多次少量添加到反应体系中。下落后留下的少量nah可用乙醇猝灭。