一氧化碳在色谱柱中与空气的其它成份完全分离后,进入转化炉,在360℃镍触媒催化作用下,与氢
气反应,生成甲烷,用氢火焰离子化检测器测定。
co 3h2在360℃高温下用ni催化生成ch4 h2o3.5色谱柱:长2m内径2mm不犭钢管内填充tdx-01碳分子筛,柱管两端填充玻璃棉。新装的色谱
柱在使用前,应在柱温150℃,检温器温度180℃,通氢气60ml/min条件下,老化处理10h。 3.6转
化柱:长15cm、内径4mm不锈钢管内,填充镍触媒(30~40目),柱管两端塞玻璃棉。转化柱装在
转化炉内,一端与色谱柱连通,另一端与检测器相连。使用前,转化柱应在炉温360℃,通氢气60ml/min
条件下,活化10h。转化柱老化与色谱柱老化同步进行。当co<180mg/m3时,转化率>95%。
4 、采样用橡胶二连球,将现场空气打入采样袋内,使之胀满后放掉。如眼反复四次,最后一次打满后,密封
进样口,并写上标签,注明采样地点和时间等。
5、 分析步骤由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分
析一氧化碳的最佳的色谱分析条件。附录所列举色谱分析条件上一个实例。
5.2绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品分析时的相同条件下,绘制标准曲线或测定校正因子。在5支100ml注射器中,用纯空气将已知浓度的一氧化碳标准气体,稀释成0.4~40ppm(0.5~50mg/m3
)范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作为零浓度气体。
5.2.2绘制标准曲线每个浓度的标准气体,分别通过色谱仪的六通进样阀,量取1ml进样,得到各个浓度的色谱峰和保留时
间。每个浓度作三次,测量色谱峰高的平均值。以峰高(mm)作纵座标,浓度(ppm)为横座标,绘制
标准曲线,并计算中心回归的斜率,以斜率倒数bg(ppm/mm)作样品测定的计算因子。
5.2.3测定校正因子用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气体。按6.2.2项操作,测量
色谱峰的平均峰高(cm)和保留时间。用公式(1)计算校正因子(f):
f=h0/c0……………………………………(1)通过色谱仪六通进样阀,进样品空气1ml,按6.2.2项操作,以保留时间定性,测量一氧化碳的峰高。
每个样品作三次分析,求峰高的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品,应用清洁空气
稀释至小于40ppm(50mg/m3),再分析。
6 、结果计算