标准气体稳定性与保质期的重要性
标准气体的稳定性和保质期
在制备和使用标准气体的过程中,气体的稳定性是一个关键问题。在将标准气体放入高压瓶中后,理论
上浓度值在保存和使用过程中不应发生变化。然而,实际情况是,标准气体中的成分气体或不纯物体在
与容器内壁接触时会产生吸附、解吸和化学反应,导致浓度值随时间变化。当浓度较低,成分较复杂时,
这种变化会更加明显。因此,标准气体的稳定性与容器的材料性质、容器内壁的预处理以及气体本身的
化学特性密切相关。
(1)选择和准备储存容器
瓶装标准气体的容器应采用耐腐蚀、不生锈、吸附少、化学性质稳定、机械强度高的材料制成。常见的高
压容器通常由锰钢、铬相钢、铝合金或不锈钢制成。常用的内壁处理方法包括酸洗、水洗、镜面研磨和饱
和处理。饱和处理的目的是防止容器内壁受到吸附或解吸的影响。首先,对容器内壁进行镜面研磨,涂上
防氧化涂料,然后将高浓度气体充入容器,放置约10天。这是一种提高标准气体稳定性的方法。饱和处理
可以大大提高标准气体的质量。
(2)气体稳定性试验标准气体
标准气体稳定性试验是用来测量标准气体浓度随时间变化的曲线。根据不同气体的特点,可以采用不同的测
量方法。为了保证测量结果的准确性、可靠性和可比性,需要采用高精度的测量方法,并在每次测量前使用
新制备的基准标准气体来校准测量仪器。一般来说,标准气体浓度随时间的变化以变化率的形式表示,即0d
测量值为100%,然后计算不同时间段浓度的变化百分比。
如果用时间变化率绘制曲线,则获得垂直于时间轴的曲线。这种变化率曲线可以清楚地显示标准气体的稳定性。
(3)标准气体的保质期
一般来说,我们通常通过稳定性试验的结果来确定标准气体的有效期。有效期是指浓度变化率不超过规定
指标的时间间隔。当瓶标准气体浓度较低时,浓度变化较大,从稳定性角度看,组分气体浓度越高,越稳
定。即使高压瓶标准气体浓度超过5×10-5,钢瓶中的成分气体仍会发生变化,因此一般将标准值的有效期
定为半年至一年。如果一些准气体已经超过有效期,但容器中的残余压力仍在8mpa(80atm)以上,我们
可以在继续使用之前再次测量和确认值。随着用户使用标准气体,容器内壁吸附的各种成分气体会被解吸,
导致浓度值发生变化。一般规定,当标准气体的残余压力低于1mpa(10atm)时,需要停止使用。
不建议使用过期的气体标准物质对定值进行重新检查。由于定值方法仍然依赖于称量方法,而测试定值的
来源仍然是称量方法的标准物质,因此不能保证直接从称量方法中获得的测量值的准确性和可靠性。
目前,国内气瓶制造和内壁处理技术与国外仍存在较大差距。为了提高标准气体的稳定性,建议使用国外
进口瓶制备一些低浓度、高活性的成分(如h2s)、标准气体cl2nono2等。)。
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